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原子吸收分光光度法测土壤中铬的含量

来源: 诚信论文网 发表于:2018-01-26 10:14 点击:
【摘 要】采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解土壤,用火焰原子吸收光谱法检测土壤中重金属铬的含量,在0.00~1.00mg/L之间相关系数可达0.9995。该方法操作简便,重现性好,对大多数元素有较高灵敏度,应用广泛。
  【关键词】火焰原子吸收分光光度法;土壤;铬元素(Cr)
  中图分类号: O657.31 文献标识码: A 文章编号: 2095-2457(2017)32-0015-002
  【Abstract】The soil was digested with nitric acid-hydrofluoric acid-perchloric acid system, and the content of heavy metal chromium in soil was determined by flame atomic absorption spectrometry. The correlation coefficient between 0.00-1.00 mg / L was 0.9995. The method is simple, reproducible and has high sensitivity to most elements and is widely used.
  【Key words】Flame atomic absorption spectrophotometry; Soil; Chromium (Cr)
  土壤中重金属污染是指由于人类活动使重金属渗入土壤中(多由工业废水排放至农田导致),从而污染土壤,且土壤一旦遭受重金属污染就很难恢复[1]。所以,对土壤中金属元素的经常性监测十分必要,尤其是化工园区的检测更为重要。而土壤和植物中的重金属测定方法的研究一直成为研究的热点[2-5]。本实验采用火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属铬的含量。铬的污染源主要是铬电镀、制革废水、铬渣等,土壤中铬主要以三价化合物存在。铬易被人吸收,食用含铬量过高的食物,会危害人的健康。而六价铬稳定且有致癌性[6],三价铬转化成六价铬的潜在危害不容忽视。土壤中铬的含量一般为1~300mg/kg。
  原子吸收测土壤中铬的含量,方法简便,灵敏度较高,结果准确。测定含铬量之前需要对土壤进行消解,消解的时间比较长。国标采用的消解方法就是用各种酸在高温下破坏复杂的土壤结构,最后制成澄清、透明,适于仪器检测的水溶液。本实验采用的是电热板消解法,采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解土壤。
  1 实验部分
  1.1 主要仪器和试剂
  仪器:BSA224S型分析天平(德国);ZRD-8210型电热风干燥箱(上海智诚分析仪器制造有限公司);可调式电热板(英国);PE-AA700原子吸收分光光度计(美国PE公司)。
  试剂:标准储备液:Cr为国家标准溶液,浓度为1000mg/L,国家有色金属及电子分析测试中心,中国计量科学研究院。使用液含量为50mg/L。高氯酸、硝酸、盐酸、氢氟酸均为分析纯,实验用水均为娃哈哈纯净水。
  1.2 实验方法
  1.2.1 样品处理
  将土样置于烘箱中烘干,研磨已干燥的土壤并筛分,然后准确称取0.5g研磨过的土壤样品,置于50ml锥形瓶中,加入10ml浓硝酸,待剧烈反应停止后移至低温电热板上,盖上密封盖,加热分解(若反应产生棕黄色烟,说明有机质含量高,要反复补加适量硝酸,直至液面平静,不产生棕黄色烟为止),取下锥形瓶,稍冷,加入氢氟酸5ml,加热煮沸10min,取下稍冷,加入高氯酸5ml,蒸发至近干,残渣为灰白色,取下冷却,加入1%硝酸25ml,煮沸溶解残渣,移至50ml容量瓶中,加水至标线,摇匀备测。
  1.2.2 标准曲线的绘制
  (1)配制铬储备液
  用干净的,干燥过的移液管移取10ml铬标准液(1000mg/L)于干净的100ml小烧杯中,定容至100ml,此即为铬的储备液(100mg/L)。
  (2)标准液的配制
  分别用移液枪吸取100mg/L的铬标准储备液0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml至50ml容量瓶,純净水稀释至刻度,摇匀,所配制的标准液的浓度梯度即为0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L。
  (3)火焰原子吸收分光光度计测定溶液吸光率,绘制标准曲线。在相同的条件下测定待测试样的吸光度,根据标准曲线即可得出其含量。
  2 结果与讨论
  2.1 实验结果
  2.1.1 标准曲线
  分别配制浓度为0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mg/L铬的标准溶液测定其吸光率,如下表1。
  绘制标准曲线,显示吸光率与铬的浓度呈现良好的线性关系,其线性回归方程为y=0.0194x+0.0000095, 相关系数为R2=0.9995。
  2.1.2 待测液的测定
  得到标准曲线之后,在此基础上测定待测液(消解的土样)中铬的含量。
  所测待测液的铬的含量如表2(试剂空白为-0.002)。
  2.2 讨论
  (1)土质对消解的影响:当选用不同质地的土壤样品时,其消解效果也有所不同。对于土质松软均匀的样品,消解较完全,消解效果较好;而对土质坚硬,杂质较多的样品,消解效果稍差,有少量杂质颗粒不易消解。
  (2)温度对消解的影响:消解过程中,温度尽量控制在200℃以下,防止重金属熔点低而挥发,从而影响实验结果。
  2.3 实验结论
  (1)火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中重金属铬的含量操作简便,其精密度和准确度都比较高,方法可行,是污染土壤中重金属含量测定的理想方法。
  (2)本实验采集的不同地方的土壤中,铬的重金属的含量都不同,但含量都比土壤的空白对照样品高,一方面可以说明各地的土壤都受到一定程度的污染,应引起重视;另一方面也可说明测量结果相对是准确的。
  (3)火焰原子吸收分光光度法,灵敏度高,干扰少,可用来测定地质样品中多种金属元素,在食品等的应用中也越来越广泛。
  【参考文献】
  [1]顾继光,周启星,王新.土壤重金属污染的治理途径及其研究进展[J].应用基础与工程科学学报,2003,11(2):143-151.
  [2]石元值,康孟利,马立锋,等.茶园土壤中铅形态的连续浸提测定方法研究[J].茶叶科学,2005,25(1):23-29.
  [3]高芹,邵劲松,余云飞.微波消解原子吸收光谱法测定土壤中铅镉铬铜[J].农业环境与发展,2006(3):99-101.
  [4]景丽洁,李万海,王建刚.环境化学实验[M].长春:吉林科学技术出版社,2005.
  [5]邓香连,刘颖琪,聂建荣.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬[J].光谱实验室,2006,23(6):1188-1190.
  [6]王瑞斌,亢福仁.土壤中微量铬的测定方法的研究[J].安徽农业科学,2006,34(3):544-545.